BAB I
I.
DASAR
TEORI
Spektrofotometri
adalah metode analisis kimia berdasarkan spektrokopi. Spektrokopi adalah
ilmu yang mempelajari tentang gelombang dengan materi. Spektrofotometri
dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual yang dengan studi
lebih mendalam dari absorbsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia
memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-cirinya serta kuantitatifnya dengan
ketelitian yang lebih besar. Dalam penggunaannya pada masa sekarang, istilah spektrofotometri
mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem
sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absobsi
terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986).
Sejarah singkat tentang serapan atom
pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis
hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom
pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995.
Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau
metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak
waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri
Serapan Atom (SSA).
Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state). Transisi elektron terjadi karena atom menyerap energi. Penyerapan
tersebut menyebabkan tereksitasinya atom ke tingkat tenaga yang lebih tinggi
(excited state). Keadaan ini bersifat labil, elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk
radiasi. Spektrofotometri serapan atom (SSA) dapat
digunakan untuk menganalisis logam-logam dalam sampel. Non logam tidak dapat
digunakan, hal ini disebabkan karena sebelum jadi atom terbuang bersama gas
buang. (Anonim, 2011).
Spektrofotometer
serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan
double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode
AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung
pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi,
sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam.
II.
TUJUAN
Adapun
tujuan yang ingin dicapai dalam percobaan ini adalah mendeskripsikan prinsip
kerja dan optimasi kondisi analisis pada SSA serta aplikasinya.
BAB
II
PEMBAHASAN
I.
PENGERTIAN
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat
yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid
yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sekitar
67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur
logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan
metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.
Spektrofotometer
serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan
double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer
nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda
cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
II.
PRINSIP
DASAR
Metode
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral
unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang
diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip
Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh
molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum
absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar
ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri
Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan
spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya. Setiap
alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi,
sistem pengukur fotometerik.
III.
KOMPONEN-KOMPONEN
SSA
Spektrofotometri
serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam
dan metalloid. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
Ø
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa
nyala)
Ø
Sumber radiasi
Ø
Sistem pengukur fotometri
Bentuk
rangkaian alat spektrofotometri serapan atom (SSA) yaitu sebagai berikut:
Berikut
ini komponen-komponen alat SSA:
a. Lampu
Katoda
Lampu
katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau
umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Pb, hanya
bisa digunakan untuk pengukuran unsur Pb. Lampu katoda terbagi menjadi dua
macam, yaitu :
1. Lampu Katoda Monologam : Digunakan
untuk mengukur 1 unsur
2. Lampu Katoda Multilogam : Digunakan
untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih
menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang
paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk
memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.
Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari
luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam
dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai
digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu
diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan
ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian
dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung
gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.
Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada
di dalam tabung.
Pengujian
untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas
bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya
pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat
menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat
membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting
merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa
di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara
pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau
binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga
atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan
ducting tersumbat.
Penggunaan
ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila
lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk
menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui
cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor
merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran
atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang
kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar
kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur
banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian
pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai
penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan
posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat
mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat
menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak
menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
e. Burner
Burner
merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada
pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari
proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan
burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan
ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses
pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan
diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di
bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam
nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari
energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang
berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat
konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa
terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang
paling baik, dan paling panas.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat
melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke
atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala
api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat
buruk.
Tempat wadah buangan
(drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses
pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala
api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan
dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.
g. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray
chamber dan burner (sistem pembakar).
Ø Nebulizer berfungsi untuk mengubah
larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm)
dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara)
dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut.
Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui
saluran pembuangan.
Ø Spray chamber berfungsi untuk
membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang
mengandung contoh sebelum memasuki burner.
Ø Burner merupakan sistem tepat
terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis
menjadi atom-atom normal dalam nyala.
h .Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui
populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian
lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi
lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi
yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya
berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau
logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem
optik yaitu celah, cermin dan kisi.
i. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh
sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. Ada
dua macam deterktor sebagai berikut:
Ø Detector
Cahaya atau Detector Foton
Detector foton bekerja berdasarkan
efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron (satu
foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton
dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
Ø Detector
Infra Merah dan Detector Panas
Detector
infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika
dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
j. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh
piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
IV.
GAS-GAS
PEMBAKAR
Ada
banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom.
Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran
analitik adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis
nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang
dianalisis) dapat sintetikan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi
dan juga fluoresensi.
Suatu
senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC
atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu
nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.
Beberapa
unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan
bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda
pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
Ø
Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai
untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
Ø
Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan
ledakan.
Ø
Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah
dikendalikan
Ø
Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling
umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2
(suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).
Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung
perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada
atomisasi dengan nyala :
1.
Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk
larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah
untuk mencegah korosi.
2.
Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang
sesuai dengan unsur yang dianalisa.
3. Persyaratan
bila menggunakan pelarut organik :
Ø
Tidak mudah meledak bila kena panas
Ø
Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
Ø
Mempunyai titik didih > 100 ºC
Ø
Mempunyai titik nyala yang tinggi
Ø
Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Dalam analisis aas
biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat unsur karena
dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda
dalam daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala terebut yaitu :
a.
Nyala
Udara-Asetilen
Untuk
analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara
asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi
tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan
menghasilkan sensitivitas yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai
transmitan rendah pada daerah panjang gelombang yang pendek ( ultraviolet).
Biasanya menjadi pilihan
untuk analisis menggunakan AAS. Temperature nyalanya yang lebih rendah
mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan
oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
b.
Nyala N2O-Asitilen
Suhu nyala ini sangat
tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat sehingga N2O
asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan
atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan
nyala udara-sitilen dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya
akan menurun, hal ini disebabkan oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi
bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom-atom
yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu.
Dianjurkan dipakai untuk
penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini
disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur
tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.
c.
Nyala
Udara-Hidrogen
Dibandingkan dengan nyala udara asitilen
nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada daerah panjang gelombang pendek
yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk
analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai
sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah
sedikit daripada nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak
mengakibatkan interferensi.
d.
Nyala
Argon-Hidrogen
Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih
baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah panjang gelombang pendek, nyala
ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi
karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang besar.
Ø
Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan
Elektrotermal/tungku)
Sistem
nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan
dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada
tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu:
a. Tahap
pengeringan atau penguapan larutan
b. Tahap
pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic
c. Tahap
atomisasi
V.
ANALISIS
LOGAM
Spektrometri
Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam
keadaan bebas . Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode
spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom,
unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan
fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur
dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada
panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).
Untuk
analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu
proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat
dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama
lainnya.
Unsur-unsur
yang dapat dianalisis dengan menggunakan AAS tungsten adalah: Hf, Nd, Ho, La,
Lu Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut
dapat bereaksi dengan graphit.
Dengan gas asetilen dan oksidator udara
bertekanan, temperature maksimum yang dapat tercapai adalah 1200oC.
untuk temperatur tinggi biasanya digunakan N:O: = 2:1 karena banyaknya
interfensi dan efek nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan,
sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalnya suatu
perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 1-2 ml diletakkan pada batang grafit
yang porosnya horizontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa. Pada
tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya
temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi
senyawa yang dianalisis.
Metode
AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, kalium pada 766,5
nm sedangkan Pb 422,7 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energy
untuk mengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy,
berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan
tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun
bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi
electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk
electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat
tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan
energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan
330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan
garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan
garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa
pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang
disebabkan proses atomisasinya.
Analisis
Logam Pb
Dalam
percobaan ini ingin ditunjukkan aplikasi SSA dalam menentukan kadar suatu logam
dalam sampel. Sampel yang digunakan adalah sampel yang mengandung logam Pb,
sehingga akan ditentukan kadar logam Pb secara spektrofotometri serapan atom.
Mula-mula dibuat deret standar Pb dengan konsentrasi 0; 0,2; 0,4; 0,6; dan 0,8
ppm. Kemudian diaktifkan alat SSA dan diaktifkan aplikasi untuk memulai proses
pengukuran absorbansi sampel. Sebelumnya dicari panjang gelombang maksimum
untuk penyinaran logam Pb dan diperoleh
yaitu 283,60
nm. Kemudian diukur absorbansi deret standar secara manual bersamaan dengan
pengukuran sampel. Setelah pengukuran, kurva kalibrasi akan segera ditampilkan
pada recorder dan dapat diperoleh persamaan regresinya. Setelah itu,
konsentrasi sampel dapat diketahui dengan teliti. Adapun konsentrasi Pb yang
diperoleh dalam sampel yaitu 0,663 ppm. Hasil ini belum sesuai dengan literatur
karena seharusnya konsentrasi Pb yang diperoleh adalah 0,6 ppm. Kesalahan ini
terjadi akibat ketidaklinearan kurva kalibrasi akibat dari pembuatan deret
standar yang kurang teliti. Adapun hasil pengamatan dan kurva kalibrasi untuk
hasil pengukuran kadar Pb dalam sampel yaitu sebagai berikut:
No.
|
Konsentrasi Pb (x)
|
Absorbansi
|
1.
|
0,0 ppm
|
0,000
|
2.
|
0,2 ppm
|
0,005
|
3.
|
0,4 ppm
|
0,008
|
4.
|
0,6 ppm
|
0,008
|
5.
|
0,8 ppm
|
0,016
|
Sampel
|
0,663 ppm
|
0,012
|
BAB
III
KESIMPULAN
Adapun kesimpulan yang
dapat diambil dari percobaan ini yaitu sebagai berikut:
1. Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state).
2. Komponen-komponen
alat SSA meliputi lampu katoda, tabung gas, ducting, compressor, burner,
buangan pada SSA, atomizer, monokromator, detector dan rekorder.
3. Gas-gas
pembawa yang digunakan pada SSA meliputi nyala udara-asetilen, nyala N2O-asetilen
nyala udara-hidrogen nyala argon-hidrogen
4. Logam-logam
dapat dianalisis dengan SSA asalkan terdapat lampu katoda yang sesuai untuk
logam tersebut Contoh logam Pb, Na, U dan K.
5. Analisis
kadar Pb dalam sampel menggunakan SSA, diperoleh kadar Pb yaitu sebesar 0,663
ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2011. Spektrofotometri Serapan Atom
Day, R.A dan
Underwood, A.L., 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Khopkar,
S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
Pembina Mata Kuliah, 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Spektrometri. Untad Press. Palu.
Ubay,
2009. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS).
http://adityabeyubay359.blogspot.com. Diakses 22 Juni 2012.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar