Penetapan Kadar Pb dalam Sampel Secara Spektroskopi Serapan Atom

BAB I

PENDAHULUAN

I.         DASAR TEORI

Spektrofotometri adalah metode analisis kimia berdasarkan spektrokopi. Spektrokopi adalah ilmu yang mempelajari tentang gelombang dengan materi. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorbsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar. Dalam penggunaannya pada masa sekarang, istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran absobsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986).

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Transisi elektron terjadi karena atom menyerap energi. Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya atom ke tingkat tenaga yang lebih tinggi (excited state). Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Spektrofotometri serapan atom (SSA) dapat digunakan untuk menganalisis logam-logam dalam sampel. Non logam tidak dapat digunakan, hal ini disebabkan karena sebelum jadi atom terbuang bersama gas buang. (Anonim, 2011).

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.

    II.            TUJUAN

             Adapun tujuan yang ingin dicapai dalam percobaan ini adalah mendeskripsikan prinsip kerja dan optimasi kondisi analisis pada SSA serta aplikasinya.

BAB II

PEMBAHASAN

I.            PENGERTIAN

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti dengan metoda AAS.

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.

II.            PRINSIP DASAR

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.

III.            KOMPONEN-KOMPONEN SSA

Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

Ø Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

Ø Sumber radiasi

Ø Sistem pengukur fotometri

Bentuk rangkaian alat spektrofotometri serapan atom (SSA) yaitu sebagai berikut:

Berikut ini komponen-komponen alat SSA:

a.      Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Pb, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Pb. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

1.      Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

2.      Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b.  Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N₂O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

 

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.

f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.

 Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

g. Atomizer

Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar).

Ø  Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

Ø  Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki burner.

Ø  Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

h .Monokromator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.

Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi.

i. Detektor

Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:

Ø  Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.

Ø  Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

j. Rekorder

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.

IV.            GAS-GAS PEMBAKAR

Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda.

Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

Ø  Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa

Ø  Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

Ø  Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

Ø  Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan. Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1.      Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.

2.      Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.

3.      Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :

Ø  Tidak mudah meledak bila kena panas

Ø  Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL

Ø  Mempunyai titik didih > 100 ºC

Ø  Mempunyai titik nyala yang tinggi

Ø  Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Dalam analisis aas biasanya ada empat jenis nyala yang didasarkan pada sifat-sifat unsur karena dari keempat jenis nyala tersebut sealin berbeda dalam suhu nyala juga berbeda dalam daya perduksi, transmitans, dsb. Keempat nyala terebut yaitu :

a.      Nyala Udara-Asetilen

Untuk analisis aas yang paling sesuai dan paling umum digunakan adalah nyala udara asitilen. Akan tetapi unsur-unsur yang oksidanya mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala ini karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah. Nyala udaraa-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang gelombang yang pendek ( ultraviolet).

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS. Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

b.      Nyala N₂O-Asitilen

Suhu nyala ini sangat tinggi akrena dinitrogen oksida mempunyai daya pereduksi yang kuat sehingga N₂O asiltilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Jika unsur-unsur yang seuai dengan nyala udara-sitilen dilakukan analisis dengan nyala ini maka asensitivitasnya akan menurun, hal ini disebabkan oleh jumlah atom dalam keadaan terekitasi bertambah sedangkan atom-atom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom-atom yang terurai akan terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu.

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.

c.       Nyala Udara-Hidrogen

Dibandingkan dengan nyala udara asitilen nyala ini mempunyai transmitan yang baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu unuk analisis spektrum pada daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn selain sesuai nyala ini mempunyai sensitivitas yang tinggi dengan unsur diatas. Tetapi nyala ini lebih rendah sedikit daripada nyala udara-asitilen sehingga cendrung lebih banyak mengakibatkan interferensi.

d.      Nyala Argon-Hidrogen

Nyala ini mempunyai transmitan yang lebih baik daripada nyala udara-hidrgen pada daerah panjang gelombang pendek, nyala ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang besar.

Ø  Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu:

a.    Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b.   Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic

c.    Tahap atomisasi

V.            ANALISIS LOGAM

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas . Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).

Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan AAS tungsten adalah: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

 Dengan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan, temperature maksimum yang dapat tercapai adalah 1200^oC. untuk temperatur tinggi biasanya digunakan N:O: = 2:1 karena banyaknya interfensi dan efek nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan, sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalnya suatu perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 1-2 ml diletakkan pada batang grafit yang porosnya horizontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa. Pada tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, kalium pada 766,5 nm sedangkan Pb 422,7 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energy untuk mengubah tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s¹ 2s² 2p⁶ 3s¹, tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Analisis Logam Pb

Dalam percobaan ini ingin ditunjukkan aplikasi SSA dalam menentukan kadar suatu logam dalam sampel. Sampel yang digunakan adalah sampel yang mengandung logam Pb, sehingga akan ditentukan kadar logam Pb secara spektrofotometri serapan atom. Mula-mula dibuat deret standar Pb dengan konsentrasi 0; 0,2; 0,4; 0,6; dan 0,8 ppm. Kemudian diaktifkan alat SSA dan diaktifkan aplikasi untuk memulai proses pengukuran absorbansi sampel. Sebelumnya dicari panjang gelombang maksimum untuk penyinaran logam Pb dan diperoleh  yaitu 283,60 nm. Kemudian diukur absorbansi deret standar secara manual bersamaan dengan pengukuran sampel. Setelah pengukuran, kurva kalibrasi akan segera ditampilkan pada recorder dan dapat diperoleh persamaan regresinya. Setelah itu, konsentrasi sampel dapat diketahui dengan teliti. Adapun konsentrasi Pb yang diperoleh dalam sampel yaitu 0,663 ppm. Hasil ini belum sesuai dengan literatur karena seharusnya konsentrasi Pb yang diperoleh adalah 0,6 ppm. Kesalahan ini terjadi akibat ketidaklinearan kurva kalibrasi akibat dari pembuatan deret standar yang kurang teliti. Adapun hasil pengamatan dan kurva kalibrasi untuk hasil pengukuran kadar Pb dalam sampel yaitu sebagai berikut:

No.	Konsentrasi Pb (x)	Absorbansi
1.	0,0 ppm	0,000
2.	0,2 ppm	0,005
3.	0,4 ppm	0,008
4.	0,6 ppm	0,008
5.	0,8 ppm	0,016
Sampel	0,663 ppm	0,012

BAB III

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini yaitu sebagai berikut:

1.      Spektrofotometri serapan atom (SSA) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).

2.      Komponen-komponen alat SSA meliputi lampu katoda, tabung gas, ducting, compressor, burner, buangan pada SSA, atomizer, monokromator, detector dan rekorder.

3.      Gas-gas pembawa yang digunakan pada SSA meliputi nyala udara-asetilen, nyala N₂O-asetilen nyala udara-hidrogen nyala argon-hidrogen

4.      Logam-logam dapat dianalisis dengan SSA asalkan terdapat lampu katoda yang sesuai untuk logam tersebut Contoh logam Pb, Na, U dan K.

5.      Analisis kadar Pb dalam sampel menggunakan SSA, diperoleh kadar Pb yaitu sebesar 0,663 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2011. Spektrofotometri Serapan Atom

           http://tinangkung.blogspot.com. Diakses 22 Juni 2012.

Day, R.A dan Underwood, A.L., 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Pembina Mata Kuliah, 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Spektrometri. Untad Press. Palu.

Ubay, 2009. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS). http://adityabeyubay359.blogspot.com. Diakses 22 Juni 2012.